粗纤维测定仪操作步骤及注意事项

发布日期：2010-06-22

一、纤维测定仪安全规则

　　1. 红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度，故为防止操作者被烫伤，在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧； 　　2. 工作中，使用的容器和样品必须和仪器的温度（约100度）相一致； 　　3. 维护及清洗前请拔掉电源插座，且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的，可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。 　　二、纤维测定仪样品处理 　　1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目，过筛，烘干至恒重； 　　2. 若样品必须在新鲜状态下测量（即在含水状态下），则必须在同样条件下测量一个不含水的干样，以确定里面的水含量； 　　3. 如果样品脂肪含量超过5-10%，则以25ml每克样品的量，用石油醚进行脱脂处理（蒸发残留物不超过1g/100ml）。 　　三、纤维测定仪仪器操作总则 　　1. 将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位； 　　2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位； 　　3. 上述两项相减，计算样品重量； 　　4. 将仪器下方的三通阀（即单元控制旋钮）旋至CLOSED； 　　5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐（用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作）； 　　6. 缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚（下压杆下压并外拔来固定，内推放开；下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻）； 　　7. 接通电源及冷凝水（打开水龙头）； 　　8. 通过时间按钮设定酸解（或碱解）时间； 　　9. 将配好的酸液（或碱液）（此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热）从仪器顶部加入消解管内； 　　10. 设定加热挡位（一般选择加热至液体沸腾即可）； 　　11. 酸解（或碱解）完成后，即时间用完后，关闭红外加热； 　　12. 等液体冷至不再沸腾，将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵，进行排液（若液体排空非常缓慢，可关闭蠕动泵，将三通阀旋至PRESSURE档，打开反吹泵，进行反吹，然后再将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵进行排液，反复操作，直至液体排空）； 　　13. 液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗，而后排空，反复操作此步骤，直至PH值为中性； 　　14. 液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热的碱液（或酸液）进行碱解（或酸解）（此处与前方酸解相呼应，即若前面先进行酸解，此处则进行碱解，反之亦然），重复步骤8-13； 　　15. 按实验方案进行后续处理，最后用热水清洗仪器，清洗完毕后，关好冷却水，关闭电源； 　　16. 最后按实验方案处理数据，计算结果。 　　17. 备注：使用该设备测定不同组分，请查阅具体的方法，目前该设备已备有以下方法，如有需要可向设备管理员处寻求帮助： 　　a) 粗纤维检测法（Weende法，AOAC）； 　　b) 氧化硅的测定； 　　c) 酸性洗涤木质素的测定； 　　d) 酸性洗涤纤维的测定； 　　e) 高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素； 　　f) 中性洗涤纤维的测定等。 　　四、纤维测定仪实验注意事项 　　1. 称量过程一定要准确（关好天平挡门），不要用手拿坩埚，用夹子拿取； 　　2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时，必须保证液体是热的，避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂； 　　3. 仪器清洗不要用洗衣粉，洗洁净之类的溶剂，选用热水进行清洗，如果确实清洗不净，则可用少量的溶剂进行清洗； 　　4. 在酸解（或碱解）完成后，排液时应缓慢进行，防止漂浮的样品粘附到消解管壁上，如果样品粘附的比较牢固，无法用水清洗，可用软毛刷从底部轻轻刷掉； 　　5. 石英坩埚轻拿轻放，避免磕碎，碰碎，摔碎等； 　　6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞，可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时，冷却后再进行清洗